GB_T 8647.3-2006

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ICS 77. 040. 30 标准下载站,H 13,中华人民共和国国家标滙,GB/T 8647. 3—2006,代替 GB/T 8647. 3—1988,镇化学分析方法,硅量的测定铝蓝分光光度法,The methods for chemical analysis of nickel一,Determination of silicon content-,Molybdenum blue spectrophotometric method,2006-09-26 发布 2007-02-01 实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局宕布,鯉版中国国家标准化管理委员会夂仲,标准下载站,GB/T 8647. 3—2006,U —I-,刖 m,GB/T 8647《镇化学分析方法》共分为如下I0部分:,GH/T,GB./T,OB/T,(;B/T,8647,8647,8647,8647,GB/T 8647,1《银化学分析方法,2《課化学分析方法,3《镇化学分析方法,イ《鎳化学分析方法,3《银化学分析方法,铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》;,铝量的测定电热原子吸收光谱法》;,硅量的测定 铝蓝分光光度法》;,磷量的测定铝蓝分光光度法》;,镁量的测定火焰原子吸收光谱法》;,GB/T 8647. 6《镇化学分析方法,GB/T 8647. 7《媒化学分析方法,GB/T 8647. 8《像化学分析方法,GB/T 8647. 9《像化学分析方法,镉、钻、铜、镒、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法》;,碑、銘、锦、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法》",硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》;,碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》;,GB/T 8617. 10《银化学分析方法种、镉、铅、锌、睇、锌、锡、钻、铜、镒、镁、硅、铝、铁量的测定发,射光漕法》,本部分为第3部分,本部分代替GB/T 86,17. 3-1988《馍化学分析方法,GI3/T 8647. 3 —1988相比,本部分主要有如下变动:,ー对文本格式进行『修订;,-ー补充了质量保证和控制条款,增加了重复性条款,本部分由中国有色金属工业协会提出,本部分由全国冇色金属标准化技术委员会归「し,本部分由金川集团有限公司负责起草,本部分由北京矿冶研究总院起草,本部分主要起草人:李华昌、陈潮炎、于振祥、朱儒林,本部分主要验证人:刘海东、喻生洁、文占杰、高泽祥,本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,本部分所代替标准的历次版本发布情况为:,一 丒GB/T 8647. 3 -1988,铝蓝分光光度法测定硅量》。局,标准下载站,GB/T 8647. 3—2006,镇化学分析方法,硅量的测定铝蓝分光光度法,范围,本部分规定了银中硅含量的测定方法,本部分适用于银中硅含量的测定。测定范围:o. 000 5%.0.002 5%,2方法提要,试料用硝酸溶解并蒸至稠浆状,加入氢氟酸使其中的不溶性二氧化硅生成可溶性的单硅酸。在,pHl. 0.pHl. 5时,硅与铝酸镀形成硅铝黄杂多酸,于硫酸介质中用正丁醇萃取,用硫酸联胺和氯化亚,锡将有机相中的硅铝黄还原成铜蓝,于分光光度计波长630 nm处测量其吸光度,3试剂,制备溶液和分析用水均为二级水或相当纯度的实验室用水。试剂配制后均贮存于塑料瓶中,3. 1硼酸,高纯,3.2 硼酸饱和溶液,3.3 硝酸(pl. 42 g/mL),高纯,3.4 硝酸(1十1兀,3.5 硫酸(pl.84 g/mL),高纯,3.6 硫酸(1 - 3),3.7 硫酸(7 + 93),3. 8氢氟酸,高纯,3.9氢氟酸(1 + 1),3. 10正丁醇,3. 11锯酸镀溶液(100 g/L):称取10 g钥酸镀「(NHQ6Mseレ丒 4H?Oコ(高纯)溶于80 mL热水中,冷却。用水稀释至100 mL,混匀,3. 12硫酸联胺溶液(2. 5 g/L),优级纯。用硫酸(1.5 + 98. 5)配制,3. 13氯化亚锡溶液(100 g/L):称取!0 g氯化亚锡(SnCl? ?2H20)(优级纯)溶于高纯盐酸(1 + 1)中,并稀释至100 mL,混匀。用时现配,3. 14柠檬酸溶液(500 g/L),优级纯,3. 15硅标准贮存溶液:称取0. 214 2 g二氧化硅[及戸99. 9%コ于钳珀塀中,加入5 g优级纯无,水碳酸钠,混匀,加盖,置于400℃的箱式电阻炉中,升温至900℃,熔融1 h,取出,冷却,用水洗净生蜗外,壁,置于聚四氟乙烯烧杯中,加100 mL热水低温溶解,冷至室温。移入1 000 mL容量瓶中,以水定容,立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1 mL含100 Rg硅,3. 16 硅标准溶液:移取50.00 mL硅标准贮存溶液(3. 15)于1 000 mL容量瓶中,以水定容,立即移入,干燥的塑料瓶中。此溶液1 mL含5 Mg硅,4仪器与装置,4. 1分光光度计,1,标准下载站,GB/T 8647. 3—2006,4.2载气密闭蒸发器装置如图し,注,实验空若具备可有效隔离外部环境中的粉尘微粒进入操作体系的设施或装置丒如净化工作间等?可不必使用上,述装置。 ?,1 --加水玻璃缸(ゆ250 mm);,2 ー 烧杯(5〇。mL);,3 --电炉,4 - ?石墨板;,5 ー聚四氟乙烯用烟;,6 -特制烧杯(1 〇〇〇 mL);,7 -红外灯;,8 ,9 -一洗气瓶;,10-- 自来水泵れ,图1,5分析步骤,5. I试样处理,称取银试样!0 g于洁净的200 mL烧杯中,以水浸洗2次.3次,弃去水层后再用无水乙醇洗涤两,次,低温烘干,冷至室温备用,5.2 试……

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